Пробоподготовка

Пробоподготовка является важнейшим этапом любого химического анализа. В спектральном элементном анализе этот этап приобретает особое значение, так как особые требования предъявляются к правильности. В зависимости от используемого аналитического метода применяются различные методики пробоподготовки.

Для проведения количественного химического анализа многих веществ (металлы, сплавы, ферросплавы, геологические породы) с использованием спектрометра с индуктивно-связанной плазмой (ICP), необходимым этапом пробоподготовки является кислотное разложение с целью перевода образца в раствор.

1. Классическим способом является нагрев небольшого количества пробы в стеклянных стаканах на плитке в вытяжном шкафу, до полного её перехода в раствор. Преимуществом данного метода является невысокая стоимость оборудования. К недостаткам можно отнести неравномерность нагрева, необходимость постоянного контроля, значительная площадь требуемо рабочей поверхности, большое количество испаряемых кислот, высокая вероятность загрязнения как от используемой посуды, так со стороны окружающего пространства.
2. Наиболее технологичным способом перевода в раствор является кислотное разложение под давлением в микроволновых печах. Преимуществом технологии является многократное ускорение процесса разложения, а также малая вероятность загрязнения. Недостатком такого способа является трудоёмкость процесса, наиболее проявляющаяся при работе с большим количеством проб.

Для многих лабораторий оптимальным является разложение в графитовых блоках (Hot Block). При этом в случае использования одноразовой посуды практически полностью исключается вероятность загрязнения пробы. Такие системы также являются более компактными. Гарантированно равномерный нагрев всех автоклавов обеспечивает полный автоматический контроль температуры. Также, дополнительные удобства создаются за счёт возможности использования тех же штативов с пробами при работе с автосамплерами. Наиболее надёжные системы разложения в графитовых блоках производятся компанией Environmental Express.

Для проведения количественного химического анализа с использованием метода рентгено-флуоресцентной спектрометрии, пробоподготовка также играет большую роль.

Стоит отметить, что в зависимости от требований к результатам (от удовлетворительной до максимальной точности) можно выделить несколько этапов проведения пробоподготовки:

1. Для получения результатов с удовлетворительной точностью твёрдый образец как минимум необходимо измельчить до конкретного размера частиц. Для этого мы поставляем широкий спектр лабораторных мельниц различного типа с различными материалами гарнитур производства компании Fritsch GmbH.
2. Для повышения правильности анализа полученный порошок рекомендуется разделить на фракции с использованием виброгрохота и набора сит.
3. Чтобы получить ещё более правильный результат образец необходимо спрессовать при давлении 20 – 30 тонн. С этой целью Вы можете воспользоваться нашими прессами производства Maassen GmbH.
4. Для получения результатов анализа с максимальной точностью образец необходимо сплавить. Для этого можно воспользоваться одно или многопозиционными системами автоматического сплавления производства Katanax.

Для проведения анализа распределения размеров частиц лазерно-дисперсионным методом, необходимо предварительно разрушить агломераты. Для этого удобно воспользоваться ультразвуковыми диспергаторами производства Sonics.