Спектрометрия сегодня

Компания Научно-коммерческий центр "ЛАБТЕСТ" занимается поставкой, установкой, научно-методической и инженерно-технической поддержкой спектрального оборудования, предназначенного для исследований в прикладной аналитической химии (от геологии до криминалистики) и в науках о жизни. На российском рынке она представляет современную продукцию целого ряда зарубежных компаний, среди которых корпорация Teledyne Leeman Labs - ведущий производитель автоматизированных оптических аналитических приборов (атомно-эмиссионных спектрометров с индуктивно-связанной плазмой, анализаторов ртути, дуговых спектрометров) и принадлежностей для оптической эмиссионной спектроскопии.

Среди наиболее интересных разработок Teledyne Leeman Labs — оптические спектрометры Prodigy DC-Arc и  Prodigy 7. О них рассказывает директор НКЦ «ЛАБТЕСТ» Александр Евгеньевич Каменщиков

Prodigy DC-Arc  представляет собой дуговой атомно-эмиссионный оптический спектрометр (АЭОС). За последние три десятилетия использование дугового метода в элементном анализе существенно сократилось. Сейчас для этого гораздо чаще применяются приборы с индуктивно-связанной плазмой — как оптико-эмиссионные, так и масс-спектрометры. Однако в ряде задач для определения состава элементов в образце требуется испарение вещества в дуге постоянного тока. Прежде всего, это необходимо при анализе проб без растворения или когда нужно достичь очень низких пределов обнаружения (например, присутствия примесей в диапазоне 10-5 — 10-6%). Кроме того, к дуговой АЭОС обращаются, когда сложно применить квадрупольную ИСП-МС-спектрометрию из-за влияния различного рода интерференций.

Для того чтобы сделать эмиссионный спектрометр Prodigy DC-Arc максимально удобным и эффективным, специалисты Teledyne Leeman Labs использовали современные достижения в оптике, в технологии регистрации спектра, в технике дугового разряда. Прежде всего, он выпускается в настольном исполнении, достаточно компактен и ему не сложно найти место в исследовательской лаборатории. Весьма непритязательны требования к подготовке пробы и расходным материалам. Для прямого элементного анализа нужны лишь небольшие количества (20-700 мг) твердых образцов различного происхождения (геологические, металлургические, чистые материалы, керамика) и вида ( стружка, прессованная таблетка, порошок, пруток). А расходуются в ходе анализа только угольные электроды, которые, однако, тоже применяются многократно (до 40 раз)

 
Сжигание образцов происходит на дуговом стенде, к которому подключен достаточно мощный программируемый полупроводниковый генератор с регулируемой силой тока до 30 А. Здесь же размещаются держатели, которые обеспечивают простое и быстрое закрепление угольных стержней электродов различного диаметра и формы. Предусмотрена регулировка межэлектродного расстояния. Для удаления воздуха и исключения в спектре циановых линий в камере сжигания используется система продувки дугового зазора аргоном и кислородом с помощью встроенного программно-управляемого керамического инжектора Stallwood Jet.

Время анализа одной пробы зависит от типа материала и составляет от 10 до 100 с. При этом Prodigy DC-Arc позволяет за одну экспозицию определить более 60 элементов в образце. Если в процессе регистрации спектра нужно изменить полярность электродов, это можно сделать в автоматическом режиме, не прерывая анализа.

Для регистрации спектра используется полихроматор Эшелле с увеличенной дисперсией и термостабилизированной зеркальной длиннофокусной оптикой (фокус объектива - 800 мм), которая исключает хроматические аберрации. Полихроматор позволяет регистрировать спектральные линии с разрешением 5-8 пм в диапазоне 175-900 нм с помощью самого большого из используемых в дуговых ЭОС матричного полупроводникового CID-детектора L-PAD. Площадь активной зоны детектора 1024х1024 пкс, это примерно в 4 раза больше чем в аналогичных приборах. В некоторых случаях, например, при анализе серы или фосфора, требуется записывать данные в ультрафиолетовой части спектра при длинах волн менее 190 нм. Для этого предусмотрена система продувки оптического пути аргоном, чтобы удалить создающий помехи кислород воздуха.

Управляет режимами съемки спектра и регистрацией полученных данных в Prodigy DC-Arc  специальное программное обеспечение, работающее в среде MS Windows. Оно же позволяет проводить математическую обработку и детальный анализ полученных результатов, чтобы идентифицировать в образце каждый из элементов и установить их соотношения друг с другом с точностью, превышающей 0,02%.

Второй интересный прибор Teledyne Leeman Labs — оптико-эмиссионный спектрометр последнего поколения с индуктивно-связанной плазмой Prodigy 7. Он предназначен для анализа практически любых типов образцов – экологических, геологических, металлургических, высокочистых материалов, керамики, органических веществ и др. Система искрового пробоотбора позволяет анализировать исследуемые материалы как в как стандартно жидком, так и твердом виде, а также проводить микроанализ.

Ключевая особенность Prodigy 7 - оптическая система, использующая длиннофокусный полихроматор Эшелле высокого разрешения и светосилы (фокусное расстояние объектива - 500 мм). Она позволяет за одну экспозицию записывать полный спектр в диапазоне 165--1100 нм (с возможностью расширения до 135 нм для анализа галогенов) и обеспечивает оптическое разрешение 7 пм (при длине волны 200 нм). Для регистрации спектра в приборе используется новый полноформатный матричный КМОП-детектор, специально разработанный для данного прибора. Он имеет самый большой в отрасли размер фоточувствительной области 28х28 мм и состоит из 3,38 млн. пикселей (1840х1840), поддерживая пиксельное разрешение 1,5 пм (при длине волны 200 нм), что почти в пять раз выше оптического. Быстродействие детектора примерно в 10 раз превосходит быстродействие аналогов предыдущего поколения и обеспечивает очень высокую линейность оптического диапазона.

 

Уникальные возможности высокоскоростного детектора для записи спектров анализируемых образцов хорошо сочетаются и усиливаются прикладным программным обеспечением спектрометра Prodigy 7. Оно  позволяет проводить анализ большого количества образцов в рутинном режиме. Предустановленные профили («Методы») включают работу с внутренним стандартом, калибровку прибора в режиме относительных концентраций, учёт межэлементных влияний, выбор аналитических зон, полуколичественный анализ по полному спектру, вычитание спектров для выявления пиков примесей и многое другое. Возможно определение концентрации элементов сразу после регистрации полного спектра даже в том случае, если эти элементы не были предварительно учтены в используемом профиле. Работа с программой имеет максимально удобный графический пользовательский интерфейс, и оператору достаточно просто выбрать алгоритмы, соответствующие решаемым задачам. В нетипичных случаях анализа он также может сформировать и записать свой собственный профиль.

Для компании Teledyne Leeman Labs характерна забота о надежности и удобстве применения ее продукции. Prodigy 7 это находит отражение практически во всех системах спектрометра. Так малый внутренний объем оптической системы позволяет существенно сократить расход аргона. Продувка аргоном устраняет влияние ионизации воздуха при записи линий в ультрафиолетовой области спектра. Термостатирование оптики обеспечивает стабильность ее юстировки на протяжении длительного времени. Удобством отличается и самоюстирующаяся система ввода образца с прецизионной фиксацией Twist-n-Lock, жестко связанная с горелкой. Она позволяет подстраивать положение образца даже во время работы прибора. Горелка является полностью разборной, съемной и удобной для чистки. Ее рабочее положение жестко фиксируется на станине, что обеспечивает высокую устойчивость сигнала. Существуют конфигурации прибора с аксиальным и радиальным расположением горелки, а также с возможностью смены ее положения.

Наконец, настраиваемый генератор с частотой 40,68 МГц, которым оснащена ИСП-система, является достаточно мощным, чтобы обеспечить толерантность к подавляющему большинству используемых матриц. Это позволяет анализировать практически любые неорганические и органические растворы и не «дожигать» образец с помощью дополнительных газов».